六氯化钨合成方法有哪些?
1.由金属钨粉与干燥的氯气在500~600℃条件下反应制得。用于气相沉积法镀钨,制取单晶钨丝、玻璃表面导电层及作烯烃聚合催化剂。
2.将100g三氧化钨WO3和1L六氯丙烷放入2L的圆底烧瓶中,连接带有干燥管的回流冷凝器,在充分搅拌下加热,直至三氧化钨完全反应并溶解,大约需4h。放置冷却后生成黑色结晶,在干燥箱中,用玻璃过滤器滤出结晶,并用干燥的四氯化碳洗涤,再用带有捕集器的真空泵抽气1h以上,以全部除去有机溶剂。产物应密封保存。用同样的方法,也可合成三氯化钒、五氯化铌和五氯化钼等。
3.将金属钨粉放入石英反应管中,在通入氯气的同时,于1000℃下进行反应,则目标产物升华并在反应管的冷处析出。如欲大量制取本品,可将粗的反应管和大型号的接受器直接连接,然后在电炉和接受器之间,缠上石棉和镍铬丝,加热时不超过350℃,则产物积聚在反应管出口附近。如氯气以300mL/min左右流入,8h可得产品500g。在反应前后,反应管和接受器内的空气和氯气,用惰性气体彻底进行置换是极为重要的。若混入氧或湿气,便容易生成氯氧化钨WOCl4(红色,熔点21℃,沸点228℃)和WCl2O2(黄色,熔点266℃)等物。假如在目标产物中混有上述副产物时,因其挥发性比六氯化钨大,所以可经加热除去。但当温度高于六氯化钨的沸点(346℃)时,则会引起目标产物的分解。如原料纯净,且未混入氧气或湿气,则制得的成品也很纯净。
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