四氯化钨有哪些合成方法?

四氯化钨有哪些合成方法?

1、在充入惰性气体的干燥箱中,将5g六氯化钨和聚四氟乙烯制的搅拌棒一起,如图《四氯化钨合成装置》所示的装置4处放入6中,随后,熔封支管4。 用干冰冷却6处,同时打开聚四氟乙烯制的旋塞从2抽气。用减压蒸馏的方图四氯化钨的合成装置法,将精制脱水的四氯乙烯从外面引入6处达30mL。 恢复常温后,抽真空并将6处浸入透明的油浴中,用500W的灯泡照射,在150℃下反应3天。此时,为安全起见,反应装置可围以防护屏。 反应结束后冷却,然后将装置倒立,通过玻璃过滤器3滤出产生的沉淀。若再次加热1处,由于有机溶剂进行回流,使沉淀上附着的未反应的六氯化钨被萃取下来, 萃取液成无色后,停止加热。接着从2处抽气,并打开聚四氟乙烯制的旋塞,通过减压蒸馏,将有机溶剂完全逐出。在充入惰性气体的干燥箱中, 将6处切断,取出玻璃过滤器上的生成物。在该生成物中,含有由于副反应生成的五氯化钨等杂质,故将其置于硬质玻璃管中,若在二氧化碳气流中加热, 则氯化钨中最易挥发的五氯化钨将首先升华,再升高温度时,六氯化钨和二氯化钨也挥发出来,仅目的产物四氯化钨不升华而最终存留下来。收率为95%。

2、在直径30mm的硼硅酸玻璃管中,加入20~25g六氯化钨和计算量的铝箔(使六氯化钨过量1~2g)。然后,将反应管抽真空,并将其封闭,反应管在475℃下保温,装有六氯化钨的一端则保持在225℃,约48小时后反应结束。 反应期间,生成物四氯化钨可扩散至管的低温端,并凝结出粗糙的结晶状沉积物。为了除去过量的六氯化钨和生成的氯化铝,将含有结晶粉末的管端在225℃下加热,另一端保持室温。然后,在干燥箱中打开反应管,取出四氯化钨。

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