棕色氧化钨是如何生产制备的?

棕色氧化钨是如何生产制备的?

棕色氧化钨是一般的工艺过程是将仲钨酸铵在500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。制作白炽灯灯丝的钨丝需要在三氧化钨或蓝色氧化钨中掺入少量的氧化钾、氧化硅和氧化铝,三者用量总和不超过1%,这就是巴兹在1922年发明的钨丝掺杂工艺。经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。还原过程一般分两步进行:第一步在630℃左右还原成二氧化钨(棕色氧化钨),第二步在820℃左右还原成金属钨粉。

5 (N2H5)O·12WO3 的制备、性质

邹志强等研究了胺钨盐的性质及其在制取亚微米级钨粉方面的应用,首次报道了棕色氧化钨,并对胺钨盐的性质及应用作了总结。一般认为,仲钨酸氨亦具有一定的自还原性,以APT (Ammonium Paratungstate)为原料,采用转炉循环法制备了主相为W18O49的氧化钨。陈绍衣报道了紫色氧化钨及W18O49在制取钨粉与碳化钨粉方面的研究结果,证明W18O49是制取超细钨粉及超细碳化钨粉的理想原料。综观各家的研究结果,可以看出,制取超细钨粉及超细碳化钨粉的前提及关键是制备尽可能纯相的、大比表面积的W18O49。显然,由胺钨盐制备的黑色氧化钨含碳较高,恶化了由此制备超细钨粉的工艺参数。而APT转炉循环法的条件控制要求严格,温度高,时间长,产品质量难以保证。

内在还原法制备蓝色氧化钨:由于内在还原法采用分子内组分作还原剂,还原过程能保证分子水平上的均匀一致。与分子内还原组分的还原能力相匹配,可获得相应的纯相还原产物,又由于还原过程产生大量气体,能有效控制产物的粒度及分布。采用草酸钨酸肼复合盐热分解制备较低价的非整比氧化钨,在合适条件下所得产物呈黑色,氧钨比接近2.72,主含W18O49相。

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