铯钨青铜（CTO，Cs0.33WO3）制备方法有哪些?

铯钨青铜（CTO，Cs_0.33WO₃）制备方法有哪些?

铯钨青铜（CTO，Cs_0.33WO₃）柠檬酸诱导水热合成法.

根据Cs_xWO₃（0 < x < 0.33）的化学式，Cs_xWO₃体系中钨的价态处于还原态，而且随着铯离子的增多，低价钨离子增多，这就说明Cs_xWO₃合成时需要一定的还原气氛，并且随着铯离子掺入量的增多，对还原气氛还原性的要求就越高。 柠檬酸诱导水热合成法中，以柠檬酸和乙醇作为还原剂，柠檬酸和乙醇中的羧基或羟基，在较高温度和压强中，能被氧化为二氧化碳或羧基，同时W6+ 被还原为W4+或W5+，铯离子掺入钨青铜结构，生成Cs_xWO₃。具体步骤如下：

1.制备Cs_xWO₃粉体

（1）以分析纯钨酸钠Na₂WO₄•2H₂O 为原料，配制浓度为0.5 mol/L 的钨酸钠溶液。

（2）通过阳离子树脂交换得到钨酸溶胶，加入浓度为1 mol/L 或2 mol/L 的柠檬酸(分析纯)溶液以及浓度为0.3 mol/L 的碳酸铯Cs₂WO₃ (分析纯)溶液，搅拌均匀，得到水热反应的前驱液。

（3）将前驱液放入高压釜中，于190 ℃反应3d，再经过超声水洗、醇洗、离心、烘干，最终得到Cs_xWO₃粉体。

2.制备Cs_xWO₃薄膜

将CsxWO3粉体充分研磨后，在柠檬酸溶液中超声分散1 h，然后加入到0.1g/mL 的聚乙烯醇(PVA)溶液中，在80 ℃水浴中搅拌30min，陈化1d 得到待涂膜乳胶，采用浸渍提拉法在载玻片上制备Cs_xWO₃薄膜。

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