如何制备二溴二氧化钨?

如何制备二溴二氧化钨?

将2.758g(15mmol)钨粉、6.956g(30mmol)氧化钨(Ⅵ)和7.192g(45mmol)溴所组成的化学计量比混合物放在反应管里,对每mL反应管体积加入少许过量2mg的溴以防止生成低价的溴化钨和溴氧化钨。<br>在真空下将反应管熔封,并放在400/40℃的温度梯度中加热,直到溴完全起反应,在预热之后,把反应管放在450/325℃的温度梯度中加热15h。对粗制产物进行第二次升华提纯。用往常的方法把较易挥发的杂质WOBr4和WBr5分离掉,留下来的是纯净晶状的二溴二氧化钨(Ⅵ)。产品的产量为15g(97%)。<br>注意事项当使用溴或碘时,需要给反应物预热以防止管子爆炸,因为卤素有较高的分压。在这个加热期间,仅把反应管的一端[装有钨粉和氧化钨(Ⅵ)混合物的一端]放在炉子中,使粉状混合物与卤素之间发生一初步反应,直到卤素单质耗完了,并生成了钨的高价卤化物和卤氧化物为止。

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