高纯度偏钨酸铵的制备方法有哪些?
高纯度偏钨酸铵的制备方法有多种,以下是根据参考文章归纳的几种主要方法:
中和纳滤耦合过程
此方法首先将酸中和以制备AMT(偏钨酸铵)混合溶液。
随后,通过纳滤技术处理AMT混合溶液,实现浓缩和杂质去除。
该方法不仅可以获得高浓度的偏钨酸铵溶液,降低后续结晶工艺的成本,还能有效减少杂质含量,保证偏钨酸铵的高纯度。
溶剂萃取法
利用有机萃取剂(如磷酸二(2-乙基己基)酯(D₂EHPA)或磷酸三丁酯(TBP))与煤油溶剂组成有机相,从钨酸铵溶液中萃取铵离子。
使溶液的pH值降至2~4,经过煮解生成偏钨酸铵溶液。
随后通过浓缩结晶、过滤分离和干燥等步骤得到产品。
这种方法具有较高的灵敏度和选择性,但萃取溶剂可能具有挥发性、易燃性和毒性,操作时需要特别注意。
离子交换法
以仲钨酸铵为原料,通过离子交换法制备偏钨酸铵。
在特定温度(如130~140℃)和时间(1~8小时)下加热仲钨酸铵,生成偏钨酸铵溶液。
再经过浓缩结晶、过滤分离和干燥等步骤得到产品。
中和—纳滤—结晶集成过程
使用工业一级的硝酸和国际零级标准的仲钨酸铵(APT)溶液作为原料。
在适当的酸度、温度、搅拌速度、膜压力等条件下,通过中和反应将APT转化为AMT。
利用纳滤膜装置对AMT溶液进行浓缩和洗涤,得到纯的AMT溶液。
最后,通过冷却结晶过程得到高纯度的偏钨酸铵晶体。
这些方法各有特点,可以根据原料来源、产品纯度要求、生产成本以及环保要求等因素进行选择。例如,中和纳滤耦合过程在获得高纯度偏钨酸铵的同时,还能减少生产成本和环境污染;而溶剂萃取法则具有较高的选择性和灵敏度,适合对纯度要求极高的应用场景。
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