中和法制备偏钨酸铵的详细步骤是什么？
中和法制备偏钨酸铵的详细步骤如下。
- 前期准备
原料准备
准备仲钨酸铵和硝酸作为原料，以及去离子水和柠檬酸铵作为辅助溶剂。
配制料浆
将仲钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵中，配制成含WO₃ 12%～30%浓度的料浆。
- 中和反应
硝酸添加
按仲钨酸铵：硝酸=1：20的比例，向仲钨酸铵料浆中加入3%～5%的稀硝酸。
控制条件
控制固液比1：(3～4)，Ph值2～4，加热溶解，使溶液相对密度达1.18～1.20。
搅拌与加热
在适当的搅拌速度下，加热至80～90℃，恒温恒体积控制Ph值，搅拌反应4小时。
- 陈化与过滤
陈化
陈化几个小时，使溶液中的物质充分反应和沉淀。
过滤
通过过滤设备，除去溶液中的不溶物，得到清澈的偏钨酸铵溶液。
- 浓缩与结晶
浓缩
对清液进行浓缩，直至WO3含量在50%左右。
冷却结晶
将浓缩后的溶液冷却，使偏钨酸铵结晶析出。
- 干燥与粉碎
干燥
将结晶的偏钨酸铵在80℃下进行干燥，去除多余的水分。
粉碎
对干燥后的偏钨酸铵进行粉碎，得到最终的偏钨酸铵产品。
6.合批、检验和包装
整个过程中，必须特别注意控制好温度、pH值、搅拌速度等参数，保证生产过程中反应物的活性，以保证最终产品的质量，确保质量稳定。此外，操作人员需要有足够的经验，并且有严格的质量管理体系来确保偏钨酸铵的质量达到要求。
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