热分解法制备偏钨酸铵的工艺流程是怎样的?
热分解法制备偏钨酸铵的工艺流程可以大致分为以下几个步骤,以下是详细的工艺流程:
原料准备
主要原料为仲钨酸铵(APT),确保原料的质量和纯度。
热分解反应
将仲钨酸铵放入适当的反应容器中,如远红外回转炉。控制热分解温度,通常在200~280℃之间,分解时间约为1小时。这个温度范围有利于仲钨酸铵失去部分铵和结晶水,转化为易溶于水的偏钨酸铵。在此过程中,氨气会从固相中逸出,促进反应向正向进行。
产物处理
将热分解后的产物取出,此时可能是一个含有偏钨酸铵的混合物。将热解产物用预先加热的水溶解,固液比控制在1:7左右。在溶解过程中,温度逐渐升至90~98℃之间。待溶解接近完全时,加入适量的732强酸性阳离子交换树脂,调节pH值在3.5~4.5的范围内。在该温度下,保温转化半小时,使反应更加完全。澄清后过滤,除去不溶物和杂质,得到清澈的滤液。清液用蒸发搅拌或喷雾法结晶,进一步浓缩和冷却结晶,得到偏钨酸铵晶体。
干燥与包装
将得到的偏钨酸铵晶体在适当的温度下(如50~60℃)进行干燥,以去除多余的水分。干燥后的偏钨酸铵按规格进行包装,通常使用内塑外铁桶,每桶净重50公斤或25公斤。
质量检验
对制备的偏钨酸铵进行质量检验,确保其符合相关标准和要求。
注意事项
在整个制备过程中,需要严格控制温度、时间和pH值等参数,以确保产品的质量和纯度。操作人员需要佩戴适当的防护设备,以避免与有害物质接触。通过上述工艺流程,可以高效、稳定地制备出高质量的偏钨酸铵产品。
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