偏钨酸铵晶体的制备方法有哪些？
偏钨酸铵晶体的制备方法有多种，常见的制备方法有以下几种。
偏钨酸铵晶体的制备热分解法
热分解法原理
通过加热热离解仲钨酸铵（APT），使其失去部分铵和结晶水，转化为易溶于水的偏钨酸铵，再经蒸发结晶得到偏钨酸铵晶体。
热分解法步骤
将仲钨酸铵（APT）和少量柠檬酸催化剂充分混合后，放入远红外回转炉中。
控制热分解温度在200～280℃，分解时间约为1小时。
除去产生的氨和水，仲钨酸铵的失重率为5%～6%。
热分解后的产物立即成浆，补加适量氨水，调整pH值在3～4。
在90℃下煮解浆液，经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时，可作液体产品出售；当蒸发浓缩到原体积20%时，进行结晶、过滤分离、造粒即可得到偏钨酸铵晶体。
偏钨酸铵晶体的制备中和法
中和法原理
以仲偏钨酸铵和硝酸为原料，通过中和反应制备偏钨酸铵。
中和法步骤
将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO₃ 12%～30%浓度的料浆。
按仲钨酸铵：硝酸=1：20的比例，加入3%～5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中。
控制固液比1：(3～4)，pH值在2～4范围内，加热溶解。
使溶液相对密度达1.18～1.20，加热至80～90℃，恒温恒体积控制pH值，搅拌反应4小时。
陈化数小时后，清液浓缩至WO3含量在50%左右，过滤除去不溶物。
清液继续浓缩、冷却结晶、在80℃干燥制得偏钨酸铵晶体。
偏钨酸铵晶体的制备钨酸法
钨酸法原理
利用钨酸与氨水反应，通过调整pH值和加热浓缩制备偏钨酸铵。
钨酸法步骤
将钨酸用氨水溶解，加入煮沸的去离子水中。
在搅拌下加热逐氨，使pH值达到8。
在溶液沸腾情况下加入醋酸，然后用稀硝酸调整pH值至2～4。
继续加热浓缩至相对密度为1.5～2时，停止加热。
冷却过滤后，滤液加乙醇充分搅拌，沉降后过滤。
晶体在80℃烘干、粉碎即得偏钨酸铵产品。
偏钨酸铵晶体的制备溶剂萃取或离子交换法
溶剂萃取或离子交换法原理
以钨酸铵溶液或钨酸钠溶液为原料，通过溶剂萃取或离子交换法先制得偏钨酸铵溶液，再经蒸发结晶得到偏钨酸铵晶体。由于这种方法的具体步骤可能因原料和工艺条件的不同而有所差异。
偏钨酸铵晶体的制备溶剂萃取法
溶剂萃取法步骤
准备有机相
将钨酸铵溶液与有机萃取剂（如磷酸二（2-乙基己基）酯（D₂EHPA）或磷酸三丁酯（TBP））和煤油溶剂混合，形成有机相。
萃取铵离子
通过有机相萃取钨酸铵中的铵离子，使溶液的pH值降至2～4。
煮解生成偏钨酸铵溶液
经过煮解过程，生成偏钨酸铵溶液。
后处理通过浓缩结晶、过滤分离、干燥等步骤制得偏钨酸铵产品。
偏钨酸铵晶体的制备离子交换法
离子交换法步骤
加热仲钨酸铵
在130～140℃的温度下加热仲钨酸铵1～8小时。
调成浆状物并煮沸
将生成物调成浆状物，并在80～100℃的温度下煮沸2～6小时，生成偏钨酸铵溶液。
煮解并控制pH值
流出液的酸度需要控制在pH值3.5左右，并在98℃下煮解5小时，使钨酸铵转化为稳定的偏钨酸铵溶液。
离子交换法后处理
通过蒸发浓缩、冷却结晶或喷雾干燥等步骤制得AMT晶体。
离子交换法的特点
离子交换法由于工艺过程相对简单，控制方便，能够避免APT的形成，不会带入新的污染物。该方法过程能连续化，因此具有较大的开发潜力。
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