偏钨酸铵水合物的生产方法有哪些?
偏钨酸铵水合物的生产方法有多种,主要可以归纳为以下几种:
中和法
将仲钨酸铵和柠檬酸铵配成含WO3 12%~30%浓度的料浆。
按仲钨酸铵:硝酸=1:20的比例,加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),pH值在2~4之间。
加热至80~90℃,恒温恒体积控制pH值,搅拌反应4小时。
过滤除去不溶物,继续浓缩、冷却结晶,至80℃干燥制得产品。
钨酸法
将钨酸用氨水溶解,加入煮沸的去离子水中,在搅拌下加热逐氨,使pH=8。
在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调pH值至2~4。
继续加热浓缩至相对密度为1.5~2时,停止加热,冷却过滤。
滤液加乙醇充分搅拌,沉降后过滤,晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。
热分解法
将仲钨酸铵和柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中。
控制热分解温度在200~280℃,分解1小时左右。
热分解后的产物立即制成浆,补加适量氨水,调pH值在3~4范围内。
于90℃下煮解浆液,经蒸发浓缩便可得到偏钨酸铵。
溶剂萃取法
使用有机萃取剂如磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相,萃取钨酸铵中的铵离子。
使pH值降至2~4,经煮解生成偏钨酸铵溶液。
浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。
离子交换法
在130~140℃加热仲钨酸铵1~8小时,将生成物调成浆状物。
于80~100℃煮沸2~6小时,生成偏钨酸铵溶液。
再经浓缩结晶,过滤分离、干燥得产品。
电渗析法
将仲钨酸铵加入到阳极室,当电流通过时,铵离子通过阴离子交换膜进入阴极室。
阳极室偏钨酸铵浓度增加,最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液。
以上方法各有特点,适用于不同的生产条件和需求。在实际生产过程中,需要根据原料来源、设备条件、产品质量要求等因素选择合适的生产工艺。
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