氧化钨铵的制备方法有哪些?
氧化钨铵的制备方法主要有以下几种:
一、氧化钨铵的制备方法-中和法
中和法是一种常用的制备氧化钨铵的方法。该方法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料,具体步骤包括:
将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO3 12%~30%浓度的料浆。
按仲钨酸铵:硝酸=1:20的比例,加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),pH值在2~4之间。
加热溶解,使溶液相对密度达1.18~1.20,然后加热至80~90℃,恒温恒体积控制pH值,搅拌反应4小时。
经过陈化几小时后,清液浓缩至WO3含量在50%左右,过滤除去不溶物。
清液继续浓缩、冷却结晶,然后在80℃下干燥制得产品。
二、氧化钨铵的制备方法-钨酸法
钨酸法也是制备氧化钨铵的一种方法。该方法的具体步骤包括:
将钨酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去离子水中。
在搅拌下加热逐氨,使pH值达到8。
在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调节pH值至2~4。
继续加热浓缩至相对密度为1.5~2时,停止加热。
冷却后过滤,滤液加乙醇充分搅拌,沉降后过滤。
晶体在80℃下烘干、粉碎即得产品。
三、氧化钨铵的制备方法-热分解法
热分解法以仲钨酸铵为原料制备氧化钨铵。具体步骤包括:
将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中。
控制热分解温度在200~280℃,分解1小时左右。此时会除去一些氨和水,仲钨酸铵的失重率为5%~6%。
热分解后的产物立即成浆,补加适量氨水,调节pH值在3~4范围内。
在90℃下煮解浆液,经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时,可作液体产品出售。当蒸发浓缩到原体积20%时,进行结晶、过滤分离、造粒得产品。
也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品,如将45%~50%偏钨酸铵通过高速离心转盘喷雾干燥器,在进口热空气温度250~300℃、出塔口温度90~95℃的条件下,得到的产品为球形晶体,粒度为200目占95%,含游离水小于1.5%。
四、氧化钨铵的制备方法-溶剂萃取法
溶剂萃取法利用有机萃取剂从钨酸铵溶液中萃取铵离子,进而制备氧化钨铵。具体步骤包括:
将钨酸铵溶液用有机萃取剂(如磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP))与煤油溶剂组成有机相进行萃取。
萃取过程中,铵离子被有机相萃取,使pH值降至2~4。
经煮解生成偏钨酸铵溶液,再进行浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。
五、氧化钨铵的制备方法-离子交换法
离子交换法也是制备氧化钨铵的一种方法。该方法以仲钨酸铵为原料,具体步骤包括:
在130~140℃下加热仲钨酸铵1~8小时,将生成物调成浆状物。
于80~100℃下煮沸2~6小时,生成偏钨酸铵溶液。
再经浓缩结晶、过滤分离、干燥得产品。
此外,还有电渗析法等其他制备方法,这些方法各有特点,可以根据实际需求和条件选择适合的制备工艺。
总的来说,氧化钨铵的制备方法多种多样,不同的方法适用于不同的生产条件和需求。在实际应用中,可以根据具体情况选择合适的制备方法以获得高质量的氧化钨铵产品。
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