氧化铵钨水合物的制备方法有哪些?

氧化铵钨水合物的制备方法有哪些?

氧化铵钨水合物(也称为水合氧化钨铵)的制备方法有多种,这些方法的选择取决于具体的生产需求和条件,以下是几种常见的制备方法:

一、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-中和法

中和法是一种常用的制备氧化铵钨水合物的方法。该方法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料,通过一系列化学反应制得目标产物。具体步骤如下:

将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO3 12%~30%浓度的料浆。

按仲钨酸铵:硝酸=1:20的比例加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加热溶解。

使溶液相对密度达1.18~1.20,加热至80~90℃,恒温恒体积控制Ph值,搅拌反应4h。

陈化几小时后,清液浓缩至WO3含量在50%左右,过滤除去不溶物。

清液继续浓缩、冷却结晶、至80℃干燥制得氧化铵钨水合物。

二、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-钨酸法

钨酸法也是制备氧化铵钨水合物的一种方法。该方法利用钨酸为原料,通过氨水溶解、醋酸调节pH值等步骤制得目标产物。具体步骤如下:

将钨酸用氨水溶解,加入盛有煮沸的去离子水中。

在搅拌下加热逐氨,使Ph=8。

在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调Ph值2~4。

继续加热浓缩至相对密度为1.5~2时,停止加热,冷却过滤。

滤液加乙醇充分搅拌,沉降后过滤,晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。

三、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-热分解法

热分解法以仲钨酸铵为原料,通过热分解反应制得氧化铵钨水合物。具体步骤如下:

将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中。

控制热分解温度200~280℃,分解1 h左右。此时除去一些氨和水,仲钨酸铵的失重率为5%~6%。

热分解后的产物立即成浆,补加适量氨水,调Ph值在3~4范围内。

于90℃下煮解浆液,经蒸发浓缩到偏钨酸铵含量为50%时可作液体产品出售。

当蒸发浓缩到原体积20%时结晶、过滤分离、造粒得产品。也可将蒸发浓缩液采用喷雾干燥制得产品。

四、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-溶剂萃取法

溶剂萃取法利用有机萃取剂从钨酸铵溶液中萃取铵离子,从而制得氧化铵钨水合物。具体步骤包括萃取、煮解、浓缩结晶、过滤分离和干燥等。

五、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-离子交换法

离子交换法以仲钨酸铵为原料,通过离子交换反应制得氧化铵钨水合物。该方法包括加热仲钨酸铵、生成物调成浆状物、煮沸生成偏钨酸铵溶液、浓缩结晶、过滤分离和干燥等步骤。

六、氧化铵钨水合物(水合氧化钨铵)的制备方法-其他方法

除了上述几种常见的制备方法外,还可能存在其他制备氧化铵钨水合物的方法,如固相法(通过固体颗粒之间的固相反应制得纳米粉体)等。这些方法的选择取决于具体的生产条件、产品规格和性能要求等因素。

以上制备方法仅为示例,实际生产过程中可能需要根据具体情况进行调整和优化。同时,不同制备方法制得的氧化铵钨水合物在纯度、结晶形态和物理性质等方面可能存在差异。因此,在选择制备方法时,需要综合考虑各种因素,以确保产品的质量和性能满足要求。

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