钨氧键价参数的测定方法有哪些?
钨氧键价参数的测定方法主要涉及到钨及其化合物中氧含量的测定,具体方法包括以下几种:
一、钨氧键价参数的测定方法-脉冲加热惰气熔融-红外吸收法原理
试样置于经高温脱气的石墨坩埚中,在净化的氩/氮气流中加热熔融,试样中释放的氧与石墨坩埚中的碳结合形成一氧化碳(或经加热的稀土氧化铜将一氧化碳转化成二氧化碳)。由载气带入红外检测池中进行氧的测定。
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法测定步骤
仪器预热和检漏,确保仪器处于最佳工作状态。建立校正曲线,选择合适的标准物质进行测定,确保测定结果的准确性。进行空白试验,以验证仪器的稳定性和准确性。称取适量的试样,置于石墨坩埚中,进行脉冲加热惰气熔融,并测定氧含量。
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法适用范围
该方法适用于钨及其制品中氧量的测定,测定范围通常为0.05%~1.00%。
二、钨氧键价参数的测定方法-惰气熔融库仑滴定法原理:
在惰性气流中,将试样置于高温脱气的石墨坩埚中加热熔融,氧与碳反应生成一氧化碳。一氧化碳进入氧化铜转化炉中转化为二氧化碳,然后被带入吸收电解杯中。二氧化碳被高氯酸钡溶液吸收,产生的氢离子使溶液的pH值降低。通过电解使溶液的pH值恢复到原来的数值,根据电解消耗的电量计算氧的含量。
惰气熔融库仑滴定法试剂与材料
氧化铜(丝状,填入氧化铜转化炉内)。惰性气体净化用材料和试剂,如变色硅胶、氢氧化钾、五氧化二磷等。碳酸钡(粉末,填入阳极池的底部)。阴极池、阳极池和参考电极池溶液等。
惰气熔融库仑滴定法测定步骤
仪器准备和校准,确保仪器处于正常工作状态。称取适量的试样,置于石墨坩埚中,进行惰气熔融库仑滴定测定。根据电解消耗的电量和法拉第定律计算氧的含量。
惰气熔融库仑滴定法适用范围
该方法适用于钨及其化合物中氧含量的测定,测定范围通常为0.0005%~0.80%。
三、钨氧键价参数的测定方法-电位滴定法(涉及五价钨作为滴定剂)原理
利用五价钨的还原电位较负的特性,将其作为库仑滴定剂用于电位滴定。通过测定滴定过程中电流的变化来计算氧的含量。
电位滴定法(涉及五价钨作为滴定剂)注意事项
五价钨的还原电位较负,易于受到空气氧化的影响,因此在使用时需要特别注意避免空气氧化和滴定度的变化。
四、钨氧键价参数的测定方法-其他方法
除了上述方法外,还有一些其他方法可以用于测定钨氧键价参数,如化学分析法、光谱分析法等。这些方法各有优缺点,具体选择哪种方法取决于试样的性质、测定范围以及实验条件等因素。
钨氧键价参数的测定方法有多种,具体选择哪种方法需要根据实际情况进行综合考虑。在测定过程中,需要严格控制实验条件,确保测定结果的准确性和可靠性。
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