一、实验条件:
- 试剂与材料:
- 仲钨酸铵 (APT)
- 过氧化氢 (H₂O₂)(30% 常用,其他浓度亦可)
- 蒸馏水
- 搅拌装置(磁力搅拌器)
- 酸度调节剂(如盐酸 HCl,可视需要使用)
- 实验步骤:
- 配置过氧化氢溶液:
- 取适量 30% H₂O₂,并用蒸馏水稀释至所需浓度(常用 10%-30%)。
- 溶解 APT:
- 将过氧化氢溶液置于烧杯中,启动搅拌。
- 缓慢加入 APT,通常以 1 克/50 mL 比例加入,防止剧烈反应。
- 反应过程中溶液会逐渐变为黄色,表明过氧钨酸盐生成。
- 温度控制:
- 室温 (20–25°C) 即可,若想加快溶解速度,可轻微升温至 40–50°C,但需避免过高温度,以防止过氧化氢分解。
- pH 调节(可选):
- 使用少量稀盐酸 (0.1 M HCl) 可调节溶液 pH 至 1–2,有助于形成更稳定的过氧钨酸络合物。
- 过滤与储存:
- 若有未溶解残渣,可用滤纸过滤。
- 最终的黄色透明溶液即为过氧钨酸盐溶液,需避光保存。
二、反应方程式:
APT 与过氧化氢的主要反应可表示为:
- (NH4)6[H2W12O40]+H2O2+H+→12[WO(O2)2(OH)]−+6NH4++H2O
- APT 被过氧化氢氧化,形成稳定的过氧钨酸络合物。
- [WO(O2)2(OH)]−是主要的过氧钨酸阴离子。
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