烧结钼坩埚制造流程有哪些步骤?

烧结钼坩埚制造流程

烧结成型是生产钼坩埚的常用方法,适合批量生产和中低精度需求。

步骤:

原材料准备

选择高纯钼粉:选用纯度≥99.95%的钼粉,粒度通常1-10微米,确保低杂质(碳、氧、铁等)。

粉末处理:筛分钼粉以保证粒度均匀,必要时添加微量黏结剂(如聚乙烯醇)以增强生坯强度。

质量控制:检测粉末的化学成分和物理特性(如流动性、表观密度)。

压制成型

模具设计:根据坩埚形状和尺寸制作石墨或金属模具。

冷压成型:将钼粉装入模具,在液压机下以100-300 MPa压力压制成坩埚生坯。

可选等静压:采用冷等静压(CIP)设备施加均匀压力,提高生坯密度和均匀性。

预烧结

在真空或氢气气氛炉中,以 800-1200°C 低温烧结,去除黏结剂和水分,增强生坯强度。

控制升温速率(~5-10°C/min),避免生坯开裂。

高温烧结

在高温真空炉或氢气气氛炉中,以 1800-2200°C 烧结2-6小时,使钼粉颗粒结合,坩埚密度达到90-95%理论密度(~10.2 g/cm³)。

气氛控制:确保无氧气(真空度<10⁻³ Pa或高纯氢气),防止氧化。

冷却:缓慢冷却(~5-10°C/min),避免热应力导致开裂。

精加工

机械加工:通过车削、铣削或磨削,去除表面缺陷,调整坩埚尺寸和壁厚。

表面处理:抛光坩埚内表面以提高光洁度,减少物料粘附;或施加抗氧化涂层(如氧化铝、硅化物)。

清洗:用酸洗(稀盐酸)或超声清洗去除表面杂质,确保高纯度。

质量检测

尺寸检查:测量坩埚的内外径、壁厚和高度,确保符合设计规格。

性能测试:检测密度(>9.5 g/cm³)、显微结构(晶粒大小)、化学成分(杂质含量)。

缺陷检测:使用超声波或X射线检测内部裂纹、气孔等缺陷。

高温测试(可选):模拟使用环境测试耐温性和化学稳定性。

包装与储存

用防氧化包装(如真空密封或惰性气体填充)保护坩埚,避免接触空气和水分。

储存在干燥、无腐蚀性气体环境中。

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