钼坩埚在冷却过程中需严格控制降温速率和环境条件,以避免热应力损伤、氧化和结构变形。以下是具体处理方法和注意事项:
一、冷却速率控制
原则:缓慢降温,避免急冷导致热裂纹或变形。
推荐速率:≤ 50℃/min(可通过程序控制炉温或自然冷却实现)。
示例:从 1800℃ 降至 室温,需 ≥ 3小时。
分段冷却:
阶段1:高温段(> 1000℃)以 30-50℃/min 降温;
阶段2:中温段(500-1000℃)以 10-20℃/min 降温;
阶段3:低温段(< 500℃)可自然冷却或强制通风。
二、冷却环境管理
惰性气体保护:
在 氩气、氮气 等惰性气氛中冷却,防止氧化。
流量控制:≥ 5 L/min,确保炉内氧含量 < 10 ppm。
真空冷却:
若设备支持,可采用 真空冷却(真空度 ≤ 1×10⁻³ Pa),彻底隔绝氧气。
避免水冷:
禁止直接水冷,可能导致坩埚骤冷开裂。
三、操作规范
预热与冷却对称性:
加热和冷却的速率、路径需保持一致,减少热应力集中。
坩埚放置:
冷却时保持坩埚直立,避免侧放导致局部应力过大。
冷却后处理:
表面检查:冷却至室温后,目视检查坩埚表面是否有裂纹或变形。
尺寸测量:使用游标卡尺测量关键尺寸(如壁厚、直径),确保未发生不可逆变形。
四、异常情况处理
异常现象 | 可能原因 | 应对措施 | 异常现象 |
裂纹 | 急冷或热应力 | 报废处理,重新评估冷却工艺 | 裂纹 |
变形 | 冷却速率不均 | 调整冷却程序,增加分段降温步骤 | 变形 |
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