偏钨酸铵的制备法有哪些?
偏钨酸铵的制备方法主要包括以下几种:
偏钨酸铵制备法-溶剂萃取法
原理
使用有机萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相,萃取钨酸铵中的铵离子,使pH值降至2~4,经煮解生成偏钨酸铵溶液。
步骤
将钨酸铵溶液与有机相混合,萃取铵离子后,通过煮解、浓缩结晶、过滤分离和干燥等步骤制得偏钨酸铵产品。
特点
具有较高的灵敏度和选择性,设备简单、操作迅速、分离效果好。但萃取溶剂易挥发、易燃,且有毒性,操作时应加以注意。
偏钨酸铵制备法-离子交换法
原理
以仲钨酸铵为原料,通过离子交换法制备偏钨酸铵。
步骤
在130~140℃加热仲钨酸铵1~8小时,将生成物调成浆状物,于80~100℃煮沸2~6小时,生成偏钨酸铵溶液。再经浓缩结晶、过滤分离、干燥等步骤制得产品。
偏钨酸铵制备法-中和法
原料
使用仲偏钨酸铵和硝酸盐作为原材料。
步骤
将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO3 12%~30%浓度的料浆,按一定比例加入稀硝酸,控制pH值和温度等条件,经加热溶解、陈化、浓缩、过滤、干燥等步骤制得偏钨酸铵。
偏钨酸铵制备法-钨酸法
原理
将钨酸用氨水溶解后,在特定条件下加热逐氨,使pH值达到8,进一步处理制得偏钨酸铵。
步骤
加入煮沸的去离子水中,在搅拌下加热逐氨,使pH值达到8。在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调pH值至2~4,继续加热浓缩、冷却过滤、干燥等步骤制得产品。
偏钨酸铵制备法-热分解法
原理
将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂混合后,在高温下进行热分解,生成偏钨酸铵。
步骤
将仲钨酸铵和柠檬酸催化剂充分混合后,放入远红外回转炉中,控制分解温度在200~280℃,分解时长一小时左右。产物经进一步处理制得偏钨酸铵。
偏钨酸铵制备法-电渗析法
原理
以钨酸铵或仲钨酸铵为原料,通过电渗析法制备偏钨酸铵。
步骤
将仲钨酸铵加入到阳极室,当电流通过时,铵离子通过阴离子交换膜进入阴极室,阳极室偏钨酸铵浓度增加。最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液,按前述方法处理制得偏钨酸铵。
以上方法中,中和法、钨酸法、热分解法为我国工业化生产的主要方法。在实际生产中,可以根据具体需求和条件选择合适的方法进行偏钨酸铵的制备。
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