掺杂偏钨酸铵的制备工艺有哪些?
掺杂偏钨酸铵的制备工艺主要包括以下几种方法,这些方法各具特点,且制备过程中涉及的具体参数和条件对最终产品的性能有重要影响:
溶剂萃取法或离子交换法
这种方法以钨酸铵溶液或钨酸钠溶液为原料,通过溶剂萃取或离子交换的方式先制得偏钨酸铵(AMT)溶液。在此基础上,可以通过添加特定的掺杂元素(如稀土元素、过渡金属元素等)来制备掺杂偏钨酸铵。该方法的特点在于能够有效地控制原料中杂质的含量,并可以较为精确地控制掺杂元素的种类和浓度。
中和法
中和法以仲偏钨酸铵和硝酸为原料制备偏钨酸铵。首先将仲偏钨酸铵加入去离子水和柠檬酸铵配成含WO₃ 12%~30%浓度的料浆。然后按仲钨酸铵:硝酸=1:20的比例加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),Ph值2~4,加热溶解。接着,通过蒸发结晶、过滤、干燥等步骤得到偏钨酸铵晶体。在制备过程中,可以通过添加掺杂元素来实现掺杂偏钨酸铵的制备。
热分解法
热分解法主要是通过加热分解含钨化合物(如APT)来制备偏钨酸铵。在热分解过程中,可以通过控制温度、气氛等条件来影响产品的纯度和性能。同时,通过添加掺杂元素,可以在热分解过程中实现掺杂偏钨酸铵的制备。
蒸发结晶与干燥工艺改进
考虑到偏钨酸铵极易溶于水且稳定性差的特点,研究人员在蒸发结晶法的基础上进行了工艺改进。该方法包括蒸发结晶、脱游离水和干燥包装三个主要步骤。在蒸发结晶过程中,通过控制料液的PH值和密度来得到含游离水的偏钨酸铵晶体物料。然后,采用远红外技术对湿晶体物料进行低温加热脱水和高温干燥处理,从而得到粒度均匀、纯度高的偏钨酸铵粉末。在脱水和干燥过程中,可以通过添加掺杂元素来实现掺杂偏钨酸铵的制备。
掺杂偏钨酸铵的制备工艺多样,每种方法都有其独特的优点和适用范围。在实际应用中,需要根据具体的产品需求和生产条件选择合适的制备工艺和掺杂元素。同时,制备过程中需要严格控制各项参数和条件,以确保最终产品的性能和质量。
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