偏钨酸铵水合物的主要生产工艺有哪些?
偏钨酸铵水合物的主要生产工艺包括以下几种方法:
中和法
原料准备
将仲钨酸铵和柠檬酸铵配成含WO₃ 12%~30%浓度的料浆。
反应过程
按仲钨酸铵与硝酸的比例1:20,加入3%~5%的稀硝酸到仲钨酸铵料浆中,控制固液比1:(3~4),pH值2~4,加热溶解,使溶液相对密度达1.18~1.20。
加热与反应
加热至80~90℃,恒温恒体积控制pH值,搅拌反应4小时。
后续处理
陈化几小时,清液浓缩至WO₃含量在50%左右,过滤除去不溶物,清液继续浓缩、冷却结晶,至80℃干燥制得产品。
钨酸法
溶解过程
将钨酸用氨水溶解,加入煮沸的去离子水中,在搅拌下加热逐氨,使pH=8。
酸化过程
在溶液沸腾情况下加入醋酸,然后用稀硝酸调pH值2~4。
浓缩与结晶
继续加热浓缩至相对密度为1.5~2时,停止加热,冷却过滤。滤液加乙醇充分搅拌,沉降后过滤,晶体于80℃烘干、粉碎即得产品。
热分解法
原料混合
将仲钨酸铵和少量柠檬酸催化剂充分混合。
热分解
放入远红外回转炉中,控制热分解温度200~280℃,分解1小时左右。
后续处理
热分解后的产物立即制成浆,补加适量氨水,调pH值在3~4范围内,于90℃下煮解浆液,经蒸发浓缩便可得到含量为50%的偏钨酸铵。
溶剂萃取法
萃取过程
将钨酸铵溶液用有机萃取剂磷酸二(2-乙基己基)酯(D2EHPA)或磷酸三丁酯(TBP)与煤油溶剂组成有机相,萃取钨酸铵中的铵离子,使pH值降至2~4。
煮解与结晶
经煮解生成偏钨酸铵溶液,浓缩结晶、过滤分离、干燥制得产品。
离子交换法
加热与转化
在130~140℃加热仲钨酸铵1~8小时,将生成物调成浆状物,于80~100℃煮沸2~6小时,生成偏钨酸铵溶液。
结晶与干燥
再经浓缩结晶,过滤分离、干燥得产品。
电渗析法
电解过程
将仲钨酸铵加入到阳极室,当电流通过时,铵离子通过阴离子交换膜进入阴极室,阳极室偏钨酸铵浓度增加。
提取产品
最后从阴极室放出偏钨酸铵溶液。
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