如何制备亚纳米黄钨?
制备亚纳米黄钨(即纳米级或亚纳米级的三氧化钨,WO3)的方法多种多样,其中一些主要的方法包括化学合成法、物理法和物理化学结合法等。以下是一些具体的制备方法和步骤,主要参考了钨冶炼技术领域的专业知识和实践经验:
一、亚纳米黄钨制备法-化学合成法
- 亚纳米黄钨制备法- 钨酸盐法
原料准备
取钨酸盐溶液(如钨酸钠Na2WO4溶液)备用。同时,准备适量的盐酸,其体积通常为钨酸盐溶液体积的1.2~2.0倍。
反应过程
将备用的钨酸盐溶液迅速加入备用的盐酸中,并进行充分搅拌。这一过程中,钨酸盐与盐酸发生反应,生成钨酸沉淀。
过滤与干燥
将反应后的溶液进行过滤,得到钨酸沉淀。然后,将钨酸沉淀进行干燥处理,得到三氧化钨前驱体。
热处理
将三氧化钨前驱体进行热处理,通常在高温下(如600℃)进行焙烧,使其完全脱水并转化为三氧化钨。通过控制热处理条件,可以得到具有纳米级或亚纳米级颗粒尺寸的三氧化钨。
- 亚纳米黄钨制备法-钨酸铵法
溶液准备
采用APT(仲钨酸铵)为原料,通过热解、溶解等步骤得到钨酸铵溶液。
分散处理
在钨酸铵溶液中加入分散剂和分散强化剂,并进行充分搅拌,使溶液中的钨酸铵颗粒均匀分散。
喷雾干燥
采用喷雾干燥设备对分散处理后的钨酸铵溶液进行快速结晶干燥,得到细颗粒空心薄壁球形钨酸铵晶体。
热解与还原
将钨酸铵晶体进行热解和还原处理,首先在空气或氮气中热解得到氧化钨前躯体,然后在氢气气氛下进行还原处理,得到亚纳米级的三氧化钨。
二、亚纳米黄钨制备法-物理法
物理法主要包括机械球磨法、气体蒸发法等。然而,这些方法在制备亚纳米黄钨时可能面临颗粒尺寸分布不均、纯度不高等问题。因此,在实际应用中较少采用物理法单独制备亚纳米黄钨。
三、亚纳米黄钨制备法-物理化学结合法
物理化学结合法是将化学法和物理法相结合的一种制备方法。例如,可以先通过化学法合成出具有一定颗粒尺寸和形貌的三氧化钨前驱体,然后通过物理法(如球磨、超声处理等)对前驱体进行进一步处理,以得到具有纳米级或亚纳米级颗粒尺寸的三氧化钨。
亚纳米黄钨制备注意事项
在制备过程中需要严格控制反应条件(如温度、时间、搅拌速度等),以确保产品的质量和性能。
需要对原料进行纯化处理,以去除其中的杂质和有害物质。
在制备过程中需要注意安全问题,如防止有毒有害气体的泄漏和爆炸等。
制备亚纳米黄钨的方法多种多样,其中化学合成法是目前较为常用和有效的方法之一。通过选择合适的原料和制备工艺条件,可以制备出具有优异性能的亚纳米黄钨产品。然而,需要注意的是,不同制备方法所得到的产品在颗粒尺寸、形貌和性能等方面可能存在差异,因此需要根据具体的应用需求选择合适的制备方法。
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