纳米钨粉的水热制备法技术方案如何?
超细纳米钨粉的水热制备方法包括以下步骤:
(1)将分散剂和偏钨酸铵分别溶于去离子水中,待澄清后混合在一起,调ph为1~3后,以超声功率为100~200w超声处理0.33~1.5h,得到混合溶液;
(2)然后在反应釜中进行水热反应,反应后将悬浊液过滤、洗涤、干燥;
(3)最后用纯净的氢气两步还原得到超细氧化钇掺杂钨复合粉末。
步骤(1)中分散剂为十六烷基三甲基溴化铵ctab、十二烷基苯磺酸钠sdbs或十二烷基硫酸钠sds的一种或多种;分散剂的质量为偏钨酸铵质量的2~10%。
步骤(1)中偏钨酸铵在混合溶液中的浓度为:0.03~0.1g/ml;用硝酸或盐酸调ph为1~3。
步骤(2)中反应釜填充量为70~90%;水热反应温度170~190℃,保温时间24~36h;用去离子水或蒸馏水过滤2~4次。
步骤(3)中两步还原的温度和时间分别为:550~650℃,1~2h;700~800℃,1.5~2.5h。
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