以钨粉为例，超细金属粉末的制备技术有哪些？
超细金属粉体（尤其是钨粉）由于粒径降至微米、亚微米甚至纳米尺度，使材料出现显著的体积效应与表面效应。体积效应源自晶粒尺度缩小后量子行为增强，导致电子态密度改变、能级离散化及量子限域现象；表面效应则源于表面原子占比的大幅提升，使表面能显著升高、原子配位不足，从而显著改变热力学、力学、光学、磁性与电性行为。例如熔点下降、扩散速率提升、比表面积增大、催化性能增强、烧结活性提高、电磁吸收特性改变等特点。
正因如此，超细钨粉在半导体（栅极材料、扩散阻挡层）、硬质合金（超细晶硬质合金）、微电子封装（导热填料）、高性能电极（电火花加工电极）、核聚变材料（等离子体面向组件）、金属喷涂（耐磨涂层）、催化剂载体（加氢、脱氢反应）、磁性材料（高频软磁复合材料）及光功能材料（红外屏蔽、隐身涂层）等领域的应用持续扩大。同时，大量制粉方法不断演进，形成了从传统机械法到先进等离子体、激光、辐射、大功率电爆等几十种技术体系，在钨粉等生产研发领域呈现出多路径并行、精细化发展、工程化突破的趋势。
1.超细金属钨粉的制备技术机械粉碎法（机械球磨、高能球磨）
超细金属钨粉的制备技术机械粉碎法是最古老但仍重要的方法。利用机械能直接将块状金属粉碎至超细甚至纳米级；其机理是高速球磨产生冲击、剪切与冷焊-破碎循环，使晶粒不断细化，经历塑性变形、位错增殖、晶界滑移，最终形成亚晶结构乃至纳米晶。该方法常用作预处理，为气相法和液相法提供细化前驱体；也用于机械合金化制备钨基复合粉体。超细金属钨粉的制备技术机械粉碎法的优点主要有（1）工艺简单，设备普及；（2）能制备难熔金属（如 W）纳米粉，尤其适合合金化与复合材料；（3）可制备非平衡结构（如非晶、过饱和固溶体）与纳米复合粉。但这种方法也有明显的缺点，如（1）磨球与罐体磨损导致杂质（Fe、Cr等）混入难避免；（2）粒度分布偏宽，需后续分级；（3）能耗高，效率低，易引入应力与缺陷。
2.超细金属钨粉的制备技术——气相沉积法（物理气相凝聚）
气相沉积法是制备高纯度纳米钨粉的重要物理方法。在真空或惰性气氛下将金属钨蒸发为蒸气，再通过惰性气体携带、低温冷凝实现纳米粉体的沉积与收集。其核心机理是：热源（电阻、电弧或电子束）使钨蒸发形成原子或原子簇蒸气，蒸气在惰性气体中扩散并迅速过饱和，经均相成核、粒子生长及碰撞凝结等过程，最终形成纳米级粉体。该方法虽难以大规模工业化，但能提供极高纯度的研究级样品，并为功能陶瓷和航天材料提供优质前驱体。气相沉积法的优点主要有（1）粉体粒径极小（可达10–50 nm），且可通过调节气压与冷凝温度精确控制尺寸；（2）纯度极高，几乎无外来污染，适用于对杂质敏感的高端应用；（3）能够制备难以通过液相法生成的钨的碳化物、氮化物等高纯陶瓷粉体。但这种方法也有明显的缺点，如（1）设备复杂，对真空系统要求严苛，导致成本极高；（2）产量有限，批次稳定性较差，难以实现连续化、规模化生产；（3）能效较低，大部分能量消耗于维持真空与加热过程。
3.超细金属钨粉的制备技术——雾化法（气体/水雾化）
雾化法是一种通过物理破碎熔体制备金属粉末的经典技术。熔融的金属液流被高压气体（如Ar、N₂）或液体（通常是水）冲击、破碎成微米级液滴，随后快速凝固成粉末。其核心机理涉及熔体流的初始破碎、微滴的形成、以及表面张力与凝固速率的竞争过程，最终获得球形或近球形粉末。该方法工艺极为成熟，是大规模生产金属粉末的主流技术，但对于熔点极高的钨而言适用性很低。雾化法的优点主要有（1）工艺成熟稳定，可实现大规模连续化生产，产业基础好；（2）所得粉末球形度高，流动性好，利于后续成形加工；（3）粉末粒度可控性较好，能生产较窄粒度分布的粉体。但这种方法也有明显的缺点，如（1）难以制备纳米级粉末，产品粒度多在10–50微米范围，进一步细化存在理论和技术瓶颈；（2）能耗极高，尤其是对于钨（熔点3422℃）这类难熔金属，熔化过程对设备挑战巨大；（3）高速介质流对喷嘴等关键部件侵蚀严重，且可能引入污染，影响钨粉纯度。
4.超细金属钨粉的制备技术——激光法（激光诱导化学气相反应）
激光法是利用高能激光束诱导气相前驱体发生反应以合成纳米粉体的先进技术。其机理是：特定波长的激光光子被气相反应物分子选择性吸收，引发分子解离或热解，在光束作用区域形成局部高温反应区，促使均相成核发生，随后纳米颗粒通过碰撞生长。该方法控制精度高，是制备高分散性纳米材料的理想手段，尤其适用于非氧化物陶瓷，但在钨粉规模化生产中应用有限。激光法的优点主要有（1）工艺参数（如激光功率、波长、气压）可精确调控，从而实现粉体粒径、形貌与晶型的精细控制；（2）反应区洁净，产物纯度高，粉体分散性极佳，不易团聚；（3）可实现低温合成某些高温相材料，反应路径独特。但这种方法也有明显的缺点，如（1）设备极其复杂昂贵，激光器与光学系统成本高；（2）能量利用效率低，大部分能量以热能等形式散失；（3）反应体积小，产量很低，难以满足工业化批量生产的需求。
5.超细金属钨粉的制备技术——化学燃烧法
化学燃烧法是一种高效、连续的火焰合成技术。其原理是将含钨金属盐的前驱体溶液雾化后喷入高温火焰中，液滴经历溶剂蒸发、前驱体热分解或氧化还原反应，最终生成氧化物或金属纳米颗粒。该方法流程短、效率高，是生产氧化物纳米粉体的重要途径，但直接用于制备高纯金属钨粉存在局限。化学燃烧法的优点主要有（1）设备相对简单，工艺过程连续，易于实现规模化生产；（2）反应迅速，能量集中，生产效率高；（3）可通过改变前驱体组成灵活设计产物成分。但这种方法也有明显的缺点，如（1）反应在高温开放体系中进行，粒度分布较宽，且易因高温烧结形成硬团聚；（2）主要适合直接合成氧化物粉体，若要获得金属钨粉，需增加后续复杂的还原步骤；（3）火焰温度与气氛控制难度大，对产物纯度与相结构的精确控制具有挑战。
6.超细金属钨粉的制备技术——气相化学还原法（CVD还原）
气相化学还原法，又称化学气相沉积还原法，是通过气态前驱体的还原反应制备高纯金属粉体的技术。其机理是：气态钨卤化物或羰基钨与还原剂氢气在高温下发生气-固多相反应，涉及气体吸附、表面还原、原子扩散与结晶成核生长等步骤。该方法在制备高纯、特殊形貌钨粉方面具有独特价值，尤其适用于电子等高端领域。气相化学还原法的优点主要有（1）产物纯度极高，因全程为气相输送与反应，避免了固液相杂质引入；（2）通过调节温度、压力、气流比等参数，可有效控制粉体的粒度、形貌与结晶性，甚至获得球形或晶须状粉体。但这种方法也有明显的缺点，如（1）工艺条件苛刻，常需高温高压，对设备材质（耐腐蚀、耐高温）要求极高；（2）使用的卤化物等前驱体腐蚀性强，副产物处理复杂，安全与环保压力大；（3）整体生产成本高昂，限制了其大规模工业应用。
7.超细金属钨粉的制备技术——固液置换反应法
固液置换反应法是一种基于电化学原理的湿化学还原技术。该方法利用活泼金属（如Mg、Na、Al）与钨的化合物（如WO₃）之间的电位差，在液相中发生氧化还原反应，活泼金属被氧化溶解，同时将钨离子还原为金属原子并沉积出来。其过程本质上是固-液界面反应。该方法操作简单，但后处理复杂，主要用于实验室规模的探索性研究。固液置换反应法的优点主要有（1）反应原理直观，工艺设备相对简单，易于在实验室实施；（2）反应通常在较低温度下进行，能耗相对较低；（3）可制备出纳米级钨粉。但这种方法也有明显的缺点，如（1）反应生成的副产物金属氧化物与目标钨粉紧密混合，分离去除极其困难，严重影响最终纯度；（2）置换反应易残留微量活泼金属杂质；（3）反应过程与产物形貌控制较难，批次稳定性差，工业化经济性不佳。
8.超细金属钨粉的制备技术——固相还原法
固相还原法是钨粉工业生产中最传统、最核心的技术路线。该方法通常分为两步：首先将钨的氧化物（如WO₃）进行机械预处理以细化；然后在高温下通入氢气或碳质还原剂，通过固-气多相反应将氧化物还原为金属钨粉。其反应为扩散控制过程，涉及气体扩散、界面反应及产物层形成。该方法技术成熟，是当前高纯钨粉大规模生产的主要支柱。固相还原法的优点主要有（1）工艺路线成熟稳定，设备通用性强，易于实现大规模批量生产；（2）生产过程可控性好，通过调整还原温度、时间、气氛和原料粒度，可有效控制最终钨粉的粒度与性能；（3）产品纯度高，适合对杂质含量要求严格的高端应用。但这种方法也有明显的缺点，如（1）流程步骤多，包括氧化钨制备、还原、过筛等，总能耗高；（2）还原温度高（通常>800℃），时间长，粉末在高温下易发生烧结和团聚，影响其分散性和烧结活性；（3）使用碳还原时可能产生CO并引入碳污染。
9.超细金属钨粉的制备技术——金属有机物热分解法
金属有机物热分解法是一种通过前驱体分子设计来精准合成纳米金属粉体的技术。其原理是将特定的金属有机化合物在惰性气氛中加热，使其发生热分解，释放出金属原子并聚集成核，最终生长为纳米颗粒。该方法在制备均一、高分散纳米粉体方面优势突出，但受限于前驱体的可获得性与成本。金属有机物热分解法的优点主要有（1）反应在分子层面进行，产物粒度均一、分散性极佳，可实现纳米级的精确控制；（2）可通过设计前驱体分子结构，制备核壳结构或特殊包覆的复合粉体；（3）分解温度相对较低，有时可在温和条件下获得金属相。但这种方法也有明显的缺点，如（1）适用的金属有机前驱体往往价格昂贵，且大多具有毒性或易爆性，储运和使用要求高；（2）工艺需严格的无水无氧气氛控制，操作复杂；（3）热解过程可能产生碳残留，影响最终金属粉体的纯度，对钨而言，高纯、稳定且廉价的前驱体选择有限。
10.超细金属钨粉的制备技术——液相化学还原法（最常用）
液相化学还原法是当前制备纳米金属粉体，尤其是纳米钨粉，最具发展潜力和应用前景的主流湿化学方法。该方法在液相环境中，使用各类还原剂将可溶性钨酸盐或卤化物中的钨离子还原为金属钨原子，经由成核与生长过程形成纳米颗粒。其机理涉及溶液化学、胶体与界面科学。该方法因其良好的经济性和可控性，被认为是实现纳米钨粉工业化生产的关键途径。液相化学还原法的优点主要有（1）原料来源广泛、成本相对低廉，生产过程设备要求适中；（2）工艺灵活，既可用于实验室小批量合成，也具备放大为连续化工业生产的潜力；（3）通过精细调控pH值、反应物浓度、温度、还原剂种类及表面活性剂，可有效控制产物的粒度、形貌及分散状态；（4）易于实现多种金属离子的共还原，一步法制备钨基合金或复合粉体。但这种方法也有明显的缺点，如（1）在粉体干燥过程中，由于毛细管力作用，极易导致纳米颗粒发生严重的硬团聚；（2）整个还原过程需严格隔绝氧气，以防止钨粉被氧化，对设备密封性与气氛控制要求高；（3）生产过程中会产生含盐、有机物或残留还原剂的废水，需配套有效的环保处理设施。
11.超细金属钨粉的制备技术——微乳化法
微乳化法是一种利用微乳液作为“纳米反应器”来制备单分散纳米颗粒的精密技术。其原理是：在油-水-表面活性剂组成的透明、热力学稳定体系中，反应物被限制在尺寸均一的微乳滴内部进行反应，由于反应空间受限，生成的颗粒尺寸受到液滴大小的严格约束。该方法能产出品质极高的模型材料，但规模化生产困难。微乳化法的优点主要有（1）提供的纳米反应环境尺寸均一，因此所制备的粉体粒径分布极窄，单分散性优异；（2）通过调节表面活性剂种类、比例及油相/水相比例，可精确调控“反应器”尺寸，进而控制产物粒径；（3）可制备具有核壳结构或特殊表面修饰的功能性纳米颗粒。但这种方法也有明显的缺点，如（1）需使用大量且昂贵的表面活性剂和有机溶剂，原材料成本高；（2）后处理步骤繁琐，需通过离心、洗涤、破乳等操作分离产物，且溶剂回收困难；（3）微乳液体系的稳定性对条件敏感，放大效应显著，难以实现大规模的工业化连续生产。
12.超细金属钨粉的制备技术——水热法
水热法是在密闭高压釜内，利用高温高压水溶液的特殊物理化学性质来合成粉体材料的重要方法。其反应环境中的水处于亚临界或超临界状态，离子活度、溶解度及传质速率大幅提升，从而促进溶解-结晶、水解或还原反应的发生，生成结晶完好的纳米或微米颗粒。该方法在制备形貌可控的氧化钨前驱体方面独具优势。水热法的优点主要有（1）反应在液相中一次完成，所得粉体结晶度高、晶形完美、分散性较好，且通常无需高温煅烧；（2）通过调节反应温度、压力、时间、pH值及添加剂，可有效调控产物的物相、形貌（如纳米线、纳米片）与尺寸；（3）反应相对均匀，产物纯度较高。但这种方法也有明显的缺点，如（1）关键设备高压釜价格昂贵，且存在一定的安全风险，对操作规范要求严格；（2）反应通常为批次进行，单次产量有限，生产效率较低；（3）反应过程不可见，对反应机理与中间状态的监控较为困难。
13.超细金属钨粉的制备技术——冷冻干燥法
冷冻干燥法是一种旨在解决粉体干燥过程中硬团聚问题的特种干燥技术。其原理是将金属盐溶液快速冷冻为固体，随后在真空条件下使冰晶直接升华，从而避免液相干燥时毛细管力的产生，最终得到多孔、疏松、分散性好的前驱体，再经还原得到金属粉。该方法能有效保持纳米颗粒的初始分散状态。冷冻干燥法的优点主要有（1）从原理上避免了常规干燥中因溶剂表面张力引起的颗粒聚集，能最大程度保持粉体的高比表面积和良好分散性；（2）适用于对热敏感或易氧化的材料前驱体的制备；（3）可获得球形度好、结构疏松的粉体，有利于后续的成形与烧结。但这种方法也有明显的缺点，如（1）过程涉及快速冷冻和长时间真空升华，能耗巨大，时间成本高；（2）设备投资与运行维护费用昂贵；（3）目前主要适用于高附加值产品或实验室研究，大规模工业应用的经济性有待提高。
14.超细金属钨粉的制备技术——溶胶–凝胶法
溶胶-凝胶法是一种通过前驱体溶液的化学缩聚来制备超细粉体或材料的湿化学方法。其基本过程是：金属醇盐或无机盐经水解、缩合反应形成稳定溶胶，进而聚合成三维网络结构的凝胶，凝胶经干燥、热处理后转化为所需的氧化物或金属粉体。该方法在制备多组分均一材料方面具有不可替代的优势。溶胶-凝胶法的优点主要有（1）反应在分子水平进行，可实现多组分体系的原子级均匀混合，化学均匀性极佳；（2）可通过调控前驱体组成、水解条件、干燥和热处理制度，灵活设计最终产物的成分、结构与形貌；（3）起始原料纯度高，且能在较低温度下合成材料，粉体粒度细小。但这种方法也有明显的缺点，如（1）整个流程周期长，从溶胶、凝胶到干燥、热处理耗时久；（2）常用的金属醇盐前驱体价格昂贵、对水汽敏感、部分有毒；（3）在干燥和煅烧阶段，凝胶体积收缩大，易开裂并产生硬团聚，影响粉体性能。
15.超细金属钨粉的制备技术——沉淀法
沉淀法是钨冶金工业中规模化生产钨粉最经典、最成熟的基石技术。该方法首先通过化学反应（如中和、络合分解）从钨酸盐溶液中沉淀出钨的中间化合物（如仲钨酸铵APT），经过滤、洗涤、干燥后煅烧成氧化钨（蓝钨、黄钨），最后在高温下用氢气还原得到金属钨粉。其过程涉及溶液化学、结晶学及固相反应。该方法构成了全球绝大多数钨粉生产的工艺基础。沉淀法的优点主要有（1）技术极为成熟，工艺路线稳定可靠，是经过长期实践验证的工业化主流路线；（2）易于实现大规模、连续化生产，产能巨大，满足全球市场需求；（3）通过控制沉淀条件（pH、温度、浓度）和煅烧、还原参数，可在较宽范围内调控最终钨粉的粒度、粒度分布及松装密度等关键指标。但这种方法也有明显的缺点，如（1）流程长，包含沉淀、过滤、干燥、煅烧、还原等多个单元操作，设备投资与运行成本总和较高；（2）生产过程中产生大量含氨或其它盐类的废水，环保处理压力大；（3）粉末的原始粒径受前驱体APT的形貌和粒度影响大，且还原过程中易因高温而发生烧结团聚。
16.超细金属钨粉的制备技术——等离子法（等离子喷射/等离子蒸发凝聚）
等离子体法制备超细钨粉是一种利用等离子体超高温度（可达10000K以上）使原料瞬间熔化、蒸发，随后快速冷凝成核的先进物理技术。其机理是：钨原料（丝、粉或块）被引入等离子体炬的高温区域，迅速气化形成金属蒸气，蒸气被载气带入反应器低温区后达到过饱和状态，通过均相成核并碰撞凝聚生长为纳米或亚微米粉体。该方法是制备高性能难熔金属纳米粉体的理想技术之一。等离子体法的优点主要有（1）等离子体温度极高，能轻松气化钨等高熔点金属，特别适合难熔金属粉体的制备；（2）急冷速率快，所得粉体粒度小（可达纳米级）、球形度高、纯度高，且多为非平衡相结构；（3）工艺灵活，可通过调整等离子体功率、气流量、淬冷速率等参数控制粉体特性。但这种方法也有明显的缺点，如（1）等离子体发生装置及其配套系统极其复杂、昂贵，投资门槛高；（2）过程能耗巨大，是典型的能源密集型技术；（3）等离子体电极或喷嘴材料可能在高温下蒸发或溅射，对粉体造成污染。
17.超细金属钨粉的制备技术——电爆法
电爆法是当前最具工业化潜力的大规模制备难熔金属纳米粉体的新兴技术。其原理是对金属丝（如钨丝）施加瞬间超高功率脉冲电流，金属丝因焦耳热在极短时间内经历熔化、气化并发生爆炸性膨胀，产生的金属蒸气被周围惰性气体快速淬冷，凝结成纳米颗粒。该方法集成了高温、快速相变与急冷的特点，已进入中试及初步产业化阶段。电爆法的优点主要有（1）相对于其他纳米粉体制备技术，其设备投资与运行成本具有竞争优势；（2）易于实现丝材的自动送进与连续爆炸，具备规模化、连续化生产的潜力；（3）特别适合钨、钼、钽等难熔金属，所制粉体粒径多在10-100纳米，且形状规则；（4）反应过程剧烈但可控，能量利用率相对较高。但这种方法也有明显的缺点，如（1）需要精确控制电容放电参数、气氛压力等，以确保颗粒粒度均匀并避免过度生长或团聚；（2）目前单根金属丝爆炸产生的粉体量有限，提高单次产量和总产能是工程化关键；（3）对金属丝材的纯度、直径均匀性要求较高。
18.超细金属钨粉的制备技术——超临界流体沉积法
超临界流体沉积法是一种利用超临界流体（如CO₂）的特殊物理化学性质来制备超细颗粒的绿色技术。其原理是将金属前驱体溶解或分散于超临界CO₂中，利用其高扩散系数、低粘度和接近零的表面张力特性，通过快速膨胀、抗溶剂沉淀或化学反应等方式，使溶质过饱和析出，形成粒度均匀、形貌可控的超细颗粒。该方法在制药和精细化工领域应用成熟，在金属粉体制备方面尚处前沿研究阶段。超临界流体沉积法的优点主要有（1）过程绿色环保，以无毒、不燃的CO₂为主要介质，避免了有机溶剂的使用与残留；（2）超临界流体优异的传质性能有助于获得粒度分布窄、形貌规整的粉体；（3）通过精确调控压力、温度等参数，可实现产物粒径与晶型的有效控制。但这种方法也有明显的缺点，如（1）工艺过程通常在高压（数十兆帕）下进行，对设备耐压与密封性要求极高，设备投资昂贵；（2）适用于超临界CO₂的金属有机前驱体种类有限，溶解度和反应性是需要解决的关键科学问题；（3）技术目前主要用于实验室规模，向大规模金属粉体（尤其是钨粉）生产的工程化放大面临挑战。
19.超细金属钨粉的制备技术——火花等离子烧结逆向制粉法
火花等离子烧结逆向制粉法是一种独特的、由烧结致密化过程“逆向”衍生出的粉体制备思路。该方法并非传统的独立制粉工艺，其原理是利用火花等离子烧结设备对微细原料粉体施加脉冲电流和压力，在极短时间内实现材料的快速烧结致密化。在此过程中，若控制不当或有意设计，烧结体可能因内部应力或后续处理（如破碎）而重新解离，得到晶粒更为细小或结构发生变化的粉体。该方法本质上是烧结工艺的副产品或特殊应用。火花等离子烧结逆向制粉法的优点主要有（1）加热速率极快（可达1000°C/min以上），能有效抑制晶粒长大，有利于保留或获得细晶、非平衡结构；（2）在烧结-破碎的循环中，可能使原始粉末颗粒进一步细化或发生机械合金化。但这种方法也有明显的缺点，如（1）其核心目标与优势在于快速致密化成型，而非高效产粉，作为制粉方法效率低下、成本不经济；（2）所得粉体的产量、粒度和形貌难以精确控制和重复，批次稳定性差；（3）过程能耗集中，设备（SPS系统）昂贵，不具备规模化制粉的可行性。
20.超细金属钨粉的制备技术——电化学爆炸法
电化学爆炸法是一种在电化学体系内利用界面瞬时剧烈能量释放来合成纳米粒子的特殊方法。其原理通常涉及在高电流密度或特定电位下，电极（如钨电极）表面发生剧烈的电化学反应、析气或局部焦耳热效应，导致电极材料以爆炸式的形式剥离、碎裂或反应生成纳米颗粒，并分散在电解液中。该方法机理复杂，属于探索性强的实验室技术。电化学爆炸法的优点主要有（1）基础设备相对简单，核心为常规的电化学工作站和电解池，可在常温常压的液相环境中进行；（2）无需外部高温热源或高真空环境，反应条件相对温和；（3）为纳米颗粒的合成提供了一种新颖的、非传统的物理化学结合路径。但这种方法也有明显的缺点，如（1）反应过程剧烈且随机性强，对电流、电位、电解质成分等参数极为敏感，导致产物粒径分布宽、重复性差；（2）爆炸过程瞬时发生，颗粒的成核与生长难以控制，形貌不规则；（3）产量极低，电极消耗快，收集产物效率低下，距离实用化甚远。
21.超细金属钨粉的制备技术——喷雾热解法
喷雾热解法是一种高效、连续制备氧化物陶瓷粉体的重要前驱体合成技术。其原理是将含金属盐的溶液或溶胶通过雾化器形成微米级液滴，这些液滴被载气输送至高温反应炉中，在飞行过程中经历溶剂蒸发、溶质沉淀、前驱体热分解以及颗粒的烧结与晶化等步骤，直接产出成分均匀、球形度好的氧化物粉体。该氧化物前驱体可进一步还原为金属粉。该方法在功能材料领域应用广泛。喷雾热解法的优点主要有（1）从溶液到粉体一步完成，工艺流程短，易于实现自动化与连续化大规模生产；（2）由于每个液滴都是一个独立的微反应器，产物化学成分高度均匀，特别适合制备多组分复合氧化物粉体；（3）可通过调节雾化参数、溶液浓度、炉温及气氛，在一定程度上控制产物颗粒的粒径、形貌与孔隙结构。但这种方法也有明显的缺点，如（1）直接产物多为氧化物，若要获得金属钨粉，必须增加后续高温氢还原步骤，增加了流程复杂性和成本；（2）液滴在高温下快速干燥和热解，容易形成空心或多孔结构的球形颗粒；（3）最终粉体的粒度分布很大程度上依赖于雾化液滴的均匀性，而获得高度单分散的雾化效果本身具有技术难度。
22.超细金属钨粉的制备技术——高速气流粉碎（气流磨）
高速气流粉碎，又称气流磨，是一种利用高速气流的动能对物料进行干法超微粉碎的机械方法。其原理是将干燥的粗颗粒物料在高速气流（通常为超音速）的加速下，通过颗粒之间、或颗粒与固定靶板之间的高速碰撞、摩擦和剪切作用，使其不断破碎细化。该方法无研磨介质，是制备高纯度微米粉体的重要手段，但难以达到纳米尺度。高速气流粉碎的优点主要有（1）整个粉碎过程在常温干燥条件下进行，无介质磨损引入的杂质，产品纯度有保障；（2）特别适合粉碎高硬度、高纯度的脆性材料，如碳化钨、氧化铝等；（3）设备结构相对简单，可连续操作，维护方便。但这种方法也有明显的缺点，如（1）受限于破碎机理和气流能量，其粉碎极限通常在微米级（1-10 μm），很难稳定、高效地获得纳米级粉体；（2）为了达到微米级细度，往往需要高气源压力（>0.8 MPa）和多次分级循环，导致能耗非常高；（3）对于金属钨这类高密度、高韧性的物料，单纯依靠气流碰撞粉碎效率很低，效果不佳。
23.超细金属钨粉的制备技术——高压水射流粉碎
高压水射流粉碎是一种利用超高压水射流（或水-气混合射流）的巨大冲击和剪切力对物料进行“冷”粉碎的技术。其原理是高压泵产生的高压水（压力可达数百兆帕）通过特制喷嘴形成高速射流，物料在射流冲击区或混合室内被强烈冲击、碰撞和剪切而破碎。该方法以水为介质，具有独特的低温加工优势。高压水射流粉碎的优点主要有（1）整个粉碎过程温度升高不明显，属于“冷加工”，能有效避免物料因热效应导致的氧化、相变或活性损失；（2）以水为工作介质，绿色环保，无粉尘污染，工作环境友好；（3）适用于粉碎对温度敏感、易燃易爆或具有一定韧性的物料。但这种方法也有明显的缺点，如（1）粉碎能力有限，对于钨这类极高硬度、高密度的金属，粉碎效率低，产品粒度通常难以低于1微米；（2）超高压系统对泵、管道、喷嘴等关键部件的材料和制造精度要求极高，设备磨损严重，维护成本高；（3）粉碎后的物料为浆料，需要后续的脱水、干燥工序，可能引入新的团聚问题。
24.超细金属钨粉的制备技术——冷冻雾化法
冷冻雾化法是一种结合了雾化与冷冻干燥原理来制备高分散性前驱体粉体的复合技术。其过程是将金属盐溶液首先雾化成微小液滴，然后直接喷入超低温液体（如液氮）中，使液滴瞬间冷冻固化，形成微小的冰-盐混合物颗粒；接着通过冷冻干燥技术使冰晶升华，最终获得疏松多孔、颗粒之间几乎无硬团聚的盐类前驱体粉末，该前驱体经煅烧还原可得金属粉。该方法旨在从源头上抑制团聚。冷冻雾化法的优点主要有（1）通过瞬间深度冷冻，将液滴结构“锁定”，升华干燥过程避免了液相表面张力带来的毛细管力，从而能最大程度保持颗粒的原始分散状态，获得极其疏松的前驱体；（2）前驱体颗粒的尺寸和形貌在很大程度上由初始雾化液滴决定，可控性较好。但这种方法也有明显的缺点，如（1）工艺流程长且复杂，涉及雾化、深冷、冷冻干燥、热分解/还原等多个高能耗环节；（2）大量使用液氮等深冷介质，且冷冻干燥耗时极长，导致生产成本非常高昂；（3）目前主要用于实验室制备对分散性有极致要求的特种粉体，工业化经济性差。
25.超细金属钨粉的制备技术——振动磨精细粉碎
振动磨精细粉碎是机械粉碎法的一种强化形式，通过对磨介和物料施加高频率、小振幅的振动，强化冲击、研磨作用，从而实现对脆性物料的深度细化。其核心机理是利用振动电机驱动磨筒做周期性振动，使筒内磨介产生剧烈的不规则运动，对物料进行高频次的冲击、摩擦和剪切。该方法效率高于普通滚筒球磨，常用于中间产物的预处理。振动磨精细粉碎的优点主要有（1）粉碎能量集中，研磨效率显著高于传统球磨机，能在较短时间内将物料粉碎至更细的粒度；（2）结构相对简单，操作维护方便，可用于干法或湿法粉碎。但这种方法也有明显的缺点，如（1）本质上仍属于机械粉碎，无法避免磨介与筒体磨损带来的杂质污染问题；（2）对于像金属钨这样韧性好、硬度极高的材料，主要依靠疲劳破碎和微切削，很难通过纯机械方式有效细化至纳米尺度（通常极限在亚微米级）；（3）长时间运转易产生热量，对热敏性物料不利，且可能引起物料的加工硬化。
超细/纳米钨粉的制备已形成传统与前沿技术并存、多学科交叉的繁荣局面。工业化生产仍以沉淀-还原法和固相还原法为主导，追求稳定与成本。面向未来高性能应用，液相化学还原法和电爆法在规模化制备纳米钨粉方面最具潜力，而等离子体法和激光法等则在满足尖端性能需求上不可替代。技术选择需综合权衡粒度、纯度、形貌、成本、产量及环保等多重因素。随着对粉体性能要求的不断提升，复合化制备（如机械化学法）、过程精准控制（如微反应器技术）以及绿色可持续工艺将成为主要发展方向。
超细钨粉制备方法对比表
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