在钼坩埚生产中,氧含量是影响材料性能(如延展性、耐腐蚀性)的关键因素。控制氧含量需从原料、工艺、设备等多环节入手,以下是具体控制方法:
一、原料控制
选用高纯度钼粉
标准:氧含量≤0.01wt%(如Mo-1级钼粉)。
措施:优先采购通过气体雾化法或等离子旋转电极法制备的钼粉,其氧含量更低且粒度均匀。
避免原料污染
存储:钼粉需在真空或惰性气体(如氩气)环境中保存。
混合:采用真空混合设备,防止与空气接触。
二、工艺优化
烧结工艺
真空烧结:在1800-2200℃、真空度≤1×10⁻³Pa下烧结,可有效去除氧。
氢气保护烧结:在氢气气氛中烧结,氢气与氧反应生成水蒸气排出,氧含量可降至≤0.005wt%。
等静压成型
冷等静压(CIP):在惰性气体介质中加压,避免氧化。
热等静压(HIP):高温高压同时作用,进一步致密化并减少氧含量。
机械加工
切削液选择:使用含极压添加剂的切削液,减少加工过程中高温导致的氧化。
刀具材质:采用硬质合金或金刚石刀具,降低摩擦热。
三、设备与操作控制
烧结设备
真空炉:定期检查炉体密封性,确保真空度达标。
氢气炉:控制氢气流量(如5-10 L/min),保证还原气氛。
操作规范
装料:快速装料并密封,减少与空气接触时间。
升温速率:控制升温速率(如≤5℃/min),避免局部过热氧化。
四、检测与监控
氧含量检测
方法:采用惰性气体熔融红外吸收法,检测精度可达0.0001wt%。
频率:每批次原料及成品均需检测。
过程监控
安装氧传感器,实时监控炉内氧含量,及时调整工艺参数。
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